-
有那位朋友做过苯硼酸的合成呀,我最近用格氏试剂与硼酸三异丙酯合成苯硼酸,做过几次,都不对,其中格氏试剂是没有问题的,请各位朋友指教,另外,在后面用酸处理的时候,时间比较长之间溶液由白色变成红色,这是不是不正常?,苯硼酸不贵的,买就好了,不
2014年03月02日发布人:nmn
-
要说的,很常规,后面注意小分子硼酸在水里有不低的溶解度,尽量少用点水;得到的硼酸如果在低温下用正己烷什么的打浆下会好看得多;尽量别在无水的时候下接触高温条件,会三聚,虽然一般不会影响偶联但感觉不舒服,哪有80%的收率,忽悠人的。有四五十的收率
2014年05月19日发布人:jiushi
-
如题,单纯的苯环如何上羧基呢,我知道酚可以容易的上羧基,但是单纯的苯环或者萘环或者蒽环如何上羧基呢,各位大虾不吝赐教啊,可以先环上溴代,再制成格氏试剂,再用二氧化碳羧化即在环上上了羧基,溴代,然后与二氧化碳通过格式反应或氰化物取代再水解上
2014年06月10日发布人:shuishui
-
[size=2]发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。
昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:[/size],[size=2]一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下
2015年03月09日发布人:昙花花花
-
本人有机菜鸟一枚,最近在做溴苯和苯硼酸的偶联,碱用甲醇钠或者碳酸钾,催化剂为钯碳,65℃回流2h。反应结束后做液相,几乎全是苯硼酸,既没有溴苯,也没有联苯。相当困惑~,碱换醋酸钠,催化剂用Pd(dppf)Cl2,溶剂用DMF,R:KOH
2014年05月21日发布人:jiankufanhan
-
按文献用甲苯或苯回流分水,也分不出多少水来呢。投了5克,就出了一小滴水,我估计还可能是溶剂中的水。
应该是没反应吧?求做过的指点一下。
还有,我查了查文献:看苯硼酸酐和原料苯硼酸的核磁几乎是差不多的啊,熔点也是一样的,那怎么区分呢
2014年06月08日发布人:shuishui
-
[size=2][b]如题:
NHS活化的羧基遇水会马上分解么?温度对其有无影响?低温下比如冰浴会使NHS活化的羧基稳定么?[/b][/size],一般NHS都会水解的,不管是在0度还是在室温,所以楼主如果你想合成的话,如果选用水相最好
2014年12月01日发布人:铜雀
-
/3232844.html[/url],非常感谢,不过那篇帖子里也没有给出实质性的解决办法呀,求指点。,无氧操作应该是没有问题,溶剂用的是Dioxane,最后发现吡啶硼酸基本上没有反应。,请首先确定你的吡啶硼酸的质量如何,找个简单的溴苯做个modol反应
2014年06月06日发布人:风往尘香
-
在HBr/醋酸溶液(33%)条件下,苯硼酸频哪醇酯是否水解,肯定可以水解的,放心,谢谢!我再请问一下,我做的苯硼酸酯和氨基酸在同一个体系,但是氨基酸要做脱保护,怎么能让苯硼酸酯不水解呢?,苯硼酸频哪醇在酸性条件下也会发生重排的!,你的条件下硼酸酯会水解的,你脱的什么氨基保护,需要那么强烈的条件,可否考虑更温和的条件?
2014年02月18日发布人:jiushi
-
[size=2]本人3’端已经测出来了,现在做5‘端,却怎么也扩不出来。5'RACE做了两轮pcr,用的都是以下程序:即1、94度2分钟。2、94度30秒,72度3分钟,5cycle。3、94度 30秒,70度30秒,72度3min,5
2015年08月05日发布人:月牙牙